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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
檢驗(yàn)方法
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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
目前,國(guó)內(nèi)對(duì)呋蟲(chóng)胺檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要是 GB 23200.51-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中呋蟲(chóng)胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》,該方法未涉及呋蟲(chóng)胺代謝物的檢測(cè)。國(guó)內(nèi)有報(bào)道關(guān)于大蒜粉、水稻和稻田土壤中,利用高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)呋蟲(chóng)胺。董旭等研究了呋蟲(chóng)胺及其代謝物在稻田環(huán)境中的殘留規(guī)律。但對(duì)于其他植物性產(chǎn)品和動(dòng)物性食品中殘留量檢測(cè)方法的研究較少。因此完善相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),建立食品中呋蟲(chóng)胺及其代謝物測(cè)定方法非常必要。
目前,對(duì)檢測(cè)呋蟲(chóng)胺的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)施期間被檢驗(yàn)檢疫系統(tǒng)、進(jìn)出口企業(yè)和其他相關(guān)部門(mén)廣泛采用,為我國(guó)進(jìn)出口糧谷類的檢驗(yàn)把關(guān)、突破國(guó)外技術(shù)壁壘、保障我國(guó)食品安全提供了技術(shù)手段和依據(jù),取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。但此標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的僅為呋蟲(chóng)胺,不能滿足部分國(guó)家的限量要求,此外此標(biāo)準(zhǔn)適用范圍較窄,且前處理方法采用乙腈提取、磷酸鹽緩沖溶液凈化分離、多個(gè)SPE柱凈化,步驟較繁瑣,隨著國(guó)內(nèi)外相關(guān)檢測(cè)技術(shù)和設(shè)備的發(fā)展,以及國(guó)內(nèi)外對(duì)食品中呋蟲(chóng)胺殘留限量要求的提高,有必要對(duì)現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1最新版本的要求進(jìn)行相應(yīng)的修訂,應(yīng)用現(xiàn)代樣品前處理手段,提高樣品的提取凈化效率,提高檢測(cè)靈敏度,從而滿足當(dāng)前國(guó)際貿(mào)易和食品安全管理要求,為我國(guó)進(jìn)出口食品提供可靠的檢測(cè)服務(wù)。
本標(biāo)準(zhǔn)在廣泛查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道以及相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,依據(jù)呋蟲(chóng)胺在我國(guó)登記使用情況,世界各國(guó)對(duì)呋蟲(chóng)胺最大殘留限量的要求,確定了方法的適用范圍和技術(shù)指標(biāo)。參考現(xiàn)有的檢測(cè)和文獻(xiàn)報(bào)道的檢測(cè)方法,對(duì)樣品前處理技術(shù)和儀器檢測(cè)方法進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn),建立了UPLC-MS/MS檢測(cè)方法。確定食品中呋蟲(chóng)胺及其代謝物殘留測(cè)定方法的測(cè)定低限、回收率、精密度等實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)指標(biāo)。開(kāi)展協(xié)同性驗(yàn)證試驗(yàn),經(jīng)實(shí)驗(yàn)室間方法學(xué)考察,進(jìn)一步確認(rèn)方法的技術(shù)路線和技術(shù)指標(biāo)。征求意見(jiàn)并按照征求意見(jiàn)的反饋意見(jiàn)修改標(biāo)準(zhǔn)文本。
