JECFA質(zhì)量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)中與試驗(yàn)和檢驗(yàn)有關(guān)的描述和術(shù)語

　　JECFA質(zhì)量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)中與試驗(yàn)和檢驗(yàn)有關(guān)的描述和術(shù)語如下：

分析樣品

試驗(yàn)和化驗(yàn)中使用的分析樣品的數(shù)量通常應(yīng)該說明。除非有特別說明，試驗(yàn)中樣品的數(shù)量偏差通常是10%.所有的定量結(jié)果應(yīng)該進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，在這種情況下，樣品量應(yīng)該進(jìn)行精確的稱量并在此基礎(chǔ)上計(jì)算分析結(jié)果。試樣中的"精確稱量"是指稱量過程中的誤差在±0.1%之間或者更小。數(shù)量小于100mg時(shí)稱量量應(yīng)接近0.1mg.

分析標(biāo)準(zhǔn)

一些特定的分析程序（例如色譜分析和分光光度分析以及抗生素和酶分析）需要使用分析參考標(biāo)準(zhǔn)。從公認(rèn)的國(guó)際組織可以得到合適的標(biāo)準(zhǔn)，這些國(guó)際組織都是指定的。如果沒有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，在某些情況下有必要指定從下列組織中獲得參考標(biāo)準(zhǔn)，如英國(guó)藥典（BP），食品化學(xué)法典（FCC），美國(guó)的NF或者美國(guó)藥典（USP）。在單獨(dú)的專論中可以找到這些組織的地址。

儀器

除了容量瓶和其他精確測(cè)量和稱量設(shè)備，使用特定體積或類型的容器或其他實(shí)驗(yàn)室儀器的指導(dǎo)說明通常是推薦性的，除非特別指定。在某些不可避免的情況下，為了使描述更加精確，委員會(huì)發(fā)現(xiàn)有必要使用專有名稱來表明一種能夠在特定的分析程序中獲得滿意結(jié)果的特定儀器（如分光光度計(jì)或色譜儀）。

空白試驗(yàn)

"進(jìn)行一個(gè)空白試驗(yàn)"的指示或類似的指示，表明要進(jìn)行一個(gè)試劑空白試驗(yàn)，在空白試驗(yàn)中，使用相同量的相同試劑按照相同的分析步驟進(jìn)行試驗(yàn)，只是不使用被檢測(cè)物質(zhì)。

恒重

將一種物質(zhì)"干燥至恒重"是指干燥過程中在特定溫度下每隔一小時(shí)稱重一次，當(dāng)兩次連續(xù)稱重每克樣品差值不超過0.5mg時(shí)即達(dá)到恒重。將一種物質(zhì)"燃燒至恒重"是指在450°到550°之間的溫度下連續(xù)灼燒樣品，如果沒有特別規(guī)定，每隔30分鐘稱重一次，當(dāng)兩次連續(xù)稱重每克樣品差值不超過0.5 mg即達(dá)到恒重，這取決于樣品的特性。

干燥劑和干燥器

"放在干燥器中"的表述是指放于合適體積的密閉容器中，這個(gè)密閉容器通過使用合適的干燥劑來保持容器中較低的濕度。首選的干燥劑包括但不限于無水氯化鈣，高氯酸鎂，五氧化二磷和硅膠。

指示劑

所使用指示劑溶液的數(shù)量應(yīng)該是0.2ml（大約3滴），除非指定其他的量。

無味

檢查中使用的術(shù)語"無味"是指將1g到25g之間的物質(zhì)從原來的容器中轉(zhuǎn)移到大約100ml的蒸發(fā)皿中，在空氣中暴露15分鐘后進(jìn)行的檢查。

試劑

檢驗(yàn)和化驗(yàn)中使用的試劑應(yīng)該符合恰當(dāng)?shù)姆治黾?jí)別，不應(yīng)該含有影響反應(yīng)進(jìn)行的雜質(zhì)。

有效數(shù)字

如果容許限量用數(shù)值表示，有效數(shù)字顯示數(shù)值的有效性。因此，"不少于99.0%"表示99.0%,而不是99.00%.檢驗(yàn)和試驗(yàn)過程中獲得的數(shù)值應(yīng)該按照通常的四舍五入原則修約到最近的指示數(shù)字。例如，95.96%能夠達(dá)到不少于96.0%的要求，而95.94%則達(dá)不到要求。如果被修約的數(shù)字正好是5,應(yīng)該保留到到最近的偶數(shù)，因此，1.4755和1.4765都可以修約成1.476.如果描述的是區(qū)間，上限和下限是包含在內(nèi)的，所有區(qū)間值包含兩個(gè)限值本身、恰當(dāng)?shù)男藜s和限值之間的所有數(shù)值。

溶解性

專論中特征部分的溶解性，按照下面的術(shù)語描述進(jìn)行解釋：

描述術(shù)語

1份溶質(zhì)需要的溶劑份數(shù)

極溶

小于1

自由溶解

1到10

溶解

10到30

少溶

30到100

微溶

100到1000

極微溶

1000到10000

實(shí)際不溶或不溶

大于10000

除非有特殊說明，溶解性試驗(yàn)進(jìn)行的條件是將樣品轉(zhuǎn)移到額定的溶劑中，晃動(dòng)時(shí)間不少于30秒，不大于5分鐘。

溶液

所有的溶液，除非有特別的說明，用蒸餾水或去離子水制備。制備"TS"（測(cè)試溶液），"TSC"（比色溶液）和"PbT"（鉛自由溶液）的方法在卷4中提供。如果特定濃度的體積比溶液直接用于定量試驗(yàn)，除非在使用了計(jì)算因子和已知測(cè)量誤差不會(huì)明顯增加情況下有特別說明，應(yīng)該使用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。除非有特殊說明，用液體制備的溶液濃度用體積比表示（v/v），用固體制備的溶液濃度用重量體積比表示（w/v）。因此，像"10份中占1份" 或"10%"的表示是指1份體積的液體或1份重量的固體，溶于足夠體積的稀釋劑或溶劑中，使得最終溶液的體積按體積算是10份。對(duì)于其他類型的溶液（例如氣體溶于液體），上述內(nèi)容則不適用，需要根據(jù)濃度表示的方法來制定指示方法（如w/w, v/w）。

溫度

除非特別指定，溫度用攝氏度表示，所有的測(cè)量都在20度條件下進(jìn)行。除非試驗(yàn)中指定特定溫度，不需要精密儀器的普通步驟在常溫下進(jìn)行（大約15°-30°）。

混濁度

純度試驗(yàn)中"溶液的透明度和顏色"中用到的術(shù)語"透明"、"幾乎透明"、"輕微混濁"和"混濁",在每個(gè)專論中進(jìn)行定義。術(shù)語"不發(fā)生混濁"是指溶液的透明度不發(fā)生改變。

真空

使用術(shù)語"真空"時(shí)如果沒有特別限制，指壓力至少與除塵水泵的效果一樣低的壓力（不高于大約20mm汞柱）。

水

見"溶液"部分

水浴

"水浴"這個(gè)術(shù)語是指在沸水浴，除非指明了在其他溫度下水浴。只要能夠保持需要的溫度不致過低和過高，可以使用不同形式的加熱方法。