《肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料

一、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)名稱

 GB/T 42954-2023《肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。

二、標(biāo)準(zhǔn)制定背景

植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑是經(jīng)人工提取或合成的，能調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)發(fā)育和生理功能的一類小分子物質(zhì)，具有作用面廣、針對(duì)性強(qiáng)、見效速度快、效益高等優(yōu)點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于大田作物、果樹、蔬菜、花卉等方面。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥，需要嚴(yán)格按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上規(guī)定的使用劑量、時(shí)期和方法進(jìn)行使用。如果肥料中隱形添加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，可能造成與植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復(fù)使用，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降，同時(shí)造成對(duì)農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害，給百姓健康造成安全隱患。

近年來，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動(dòng)員部署全國(guó)農(nóng)資打假專項(xiàng)治理行動(dòng)，重點(diǎn)查處葉面肥等肥料中非法添加農(nóng)藥，尤其是植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的違法行為。針對(duì)肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)，國(guó)內(nèi)已陸續(xù)制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中胺鮮酯、多效唑、烯效唑已有氣相色譜或液相色譜定量方法，但檢出限相對(duì)較高；氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺尚無檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。檢測(cè)技術(shù)的缺失，成為隱形添加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的技術(shù)難題。制定肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，可進(jìn)一步完善肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢測(cè)技術(shù)體系，為保障農(nóng)作物質(zhì)量安全提供技術(shù)保障。

三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)描述了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑測(cè)定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質(zhì)譜參考條件、測(cè)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程。

（一）明確了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑測(cè)定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理。

本標(biāo)準(zhǔn)明確了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成，通過氣相色譜將待測(cè)樣品分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學(xué)噪音，提高信噪比，用色譜保留時(shí)間結(jié)合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分，極大提高了對(duì)混合物分離、定性、定量效率。

（二）建立了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術(shù)。

一是對(duì)液體和固體樣品的制備過程分別進(jìn)行了描述：液體樣品混勻后直接稱取，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗(yàn)篩；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮；三是對(duì)樣品提取過程進(jìn)行了詳細(xì)描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干，加入提取劑丙酮10 mL，室溫下超聲10 min；四是規(guī)定了提取液的凈化過程：提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min，上清液過0.22 μm有機(jī)相微孔濾膜。

（三）建立了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 ?m，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升溫：初始溫度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.載氣（氦氣）流速：1.0 mL/min；4.進(jìn)樣口溫度：280℃；5.進(jìn)樣方式：不分流；6.進(jìn)樣量：1μL。

（四）建立了肥料中7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)明確了質(zhì)譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源；2.電子轟擊源電離能量：70 eV；3.掃描模式：選擇離子掃描；4.質(zhì)量掃描范圍：50 u至550 u；5.離子源溫度：280℃；6.傳輸線溫度：280℃；7.四級(jí)桿溫度：180℃。本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了7種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù)，包括目標(biāo)物定性離子、定量離子，另外還規(guī)定了相對(duì)離子豐度的最大允許偏差。

四、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施意義

《肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑的測(cè)定。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀，研究目標(biāo)物的性質(zhì)，篩選、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法，對(duì)肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑進(jìn)行測(cè)定，確定了穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、回收率高、易于操作的檢測(cè)方法。

該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布和實(shí)施有如下意義：一方面，可以避免因植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑使用不當(dāng)或過量使用帶來的“藥害”損失，保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全，保障農(nóng)民的合法利益；另一方面，完善了國(guó)內(nèi)肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，提升了肥料檢測(cè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的能力水平，為打擊在肥料中違法添加植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作提供技術(shù)支撐；同時(shí)提高了檢測(cè)及監(jiān)管信息反饋工作效率，對(duì)于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、推動(dòng)生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。